焊劑焊料檢(jiǎn)測方法

   一(yi).鹵素含量的測定(dìng)

   實驗方法:電位滴(di)定法

1.試劑:

(1)乙醇─苯(ben)混合溶液(10:1)

(2)硝酸銀(yín)标準溶液 0.05N (需标定(dìng))

2.儀器:電位差計、銀(yin)電極、甘汞電極(玻(bo)璃電極)

3.基本原理(li):(略) 注:由能斯特公(gōng)式導出電位滴定(ding)法是一種測😘量😘滴(di)定反應過程中電(dian)位變化的方法,當(dang)滴定反應達到等(děng)當點時,待測物質(zhì)濃度突變,使指示(shi)電極的電位産生(sheng)突躍,故可确💜定終(zhōng)點。

4.硝酸銀标準溶(róng)液的配制: 用萬分(fèn)之一天平稱量8.494g硝(xiāo)酸銀🧑🏽‍🤝‍🧑🏻,後溶解至1Ｌ容(róng)量瓶中(0.05N)。

5.基準氯化(huà)鈉标準溶液的配(pei)制: 用減量法稱量(liang)氯化鈉(優級💋純)至(zhi)坩鍋中,在550℃下烘烤(kao)2個小時左右,降至(zhì)室 溫,轉至稱❤️量瓶(píng)中稱量,取♌50ml小燒瓶(ping),将氯化鈉慢慢(分(fen)幾次)向小燒杯中(zhōng)倒,稱重 1.64g,溶解後轉(zhuan)移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯(lǜ))

6.鉻酸鉀(2%)溶液配制(zhi): 稱取2g鉻酸鉀配成(chéng)2%的水溶液。

 7.标定硝(xiao)酸銀: 吸取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中,以鉻酸(suān)銀溶液爲指😄示劑(jì), 用硝酸銀溶液滴(di)定至淡黃色爲終(zhōng)點。按下式計算系(xi)數C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟：準确(què)稱量試樣(約1g)若爲(wèi)焊劑則移取已知(zhī)比重的試液1ml,配制(zhi)成200ml溶液于 500ml燒杯中(zhōng),接好電極, 開動🐪電(diàn)磁攪拌,用0.05N硝酸銀(yin)溶液滴定,記錄消(xiāo)耗的硝酸銀溶液(ye)體積(ml)和相應的電(diàn)極電位(mv).全部實驗(yan)需進行空✂️白試驗(yàn)。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二、酸值的測定: 實(shí)驗方法: 酸堿滴定(dìng)法

1.試劑:

(1)無水乙醇(chún)

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準溶液:将(jiang)5.6gKOH溶于蒸餾水中,備(bèi)用。　　　　

(4)酚酞溶液:1g酚酞(tài)溶于甲醇溶液中(zhong)至100ml。

2.實驗步驟:

(1)用溶(róng)劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解約1g樣(yang)品(若爲焊劑則移(yí)取已知比💛重的試(shì)🌈液1ml),溶于100溶劑内。

(2)滴(dī)加酚酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴定至(zhì)淺粉紅色,持續15S即(ji)可。 (須做‼️空白) 酸值(zhi)=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展率測定:

實(shi)驗方法:遊标卡尺(chǐ)測量法實驗步驟(zhou):

1.樣闆的制備: 将T2銅(tóng)闆剪成适當的小(xiǎo)塊,用(1:2)鹽酸除去氧(yang)化膜後,用水沖洗(xi),再用乙醇2銅闆剪(jiǎn)成适當的小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除去氧化膜(mo)後,用水沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆剪成适(shi)當的小塊,用(1:2)鹽酸(suan)除去✌️氧化膜後,用(yòng)水沖洗,再用乙醇(chun)清洗,放置空氣中(zhōng)幹燥後,放入150℃±5℃烘箱(xiāng)内1小時氧化,取出(chū)放入嚴密的玻璃(li)瓶中備用。

2.試料稱(chēng)取0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小(xiao)細棒彎成小圓。 3.試(shi)驗步驟将銅闆一(yī)角彎一小角,将試(shi)料環放在試驗闆(pǎn)中心,用鑷子夾住(zhu)試驗闆小角🐅(焊劑(jì)滴三滴,固體焊劑(jì)稱🔞3g)放入錫鍋,在30s内(nei)🔆熔化并擴展,取出(chū)常溫下冷卻,用乙(yi)醇清除殘餘物,用(yong)千分尺測銅闆厚(hou)度H0和銅闆中試料(liào)中心最高處的厚(hou)度HA。 擴展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑(jì)含量測定(焊絲)

實(shi)驗方法:減量法

1.試(shì)劑: 丙三醇、異丙醇(chún)(無水乙醇或95乙醇(chun))

實驗步驟:

1.取樣:取(qu)焊絲10～20g,并準确稱至(zhì)0.001g,質量爲m1。

 2.熔樣:取大(dà)約60g丙三醇于燒杯(bēi)中,加熱至冒白煙(yan),用長鑷夾👄取樣品(pǐn),輕輕放入溶液中(zhong)繼續加熱至微沸(fei)。

 3.洗樣:待樣品冷卻(què),凝固後取出,用水(shui)沖淨,再用異丙醇(chun)将表面擦淨。

 4.稱樣(yang):準确稱量上述樣(yàng)品,質量爲m2, 焊劑含(han)量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫含量測定(ding)實驗方法:滴定法(fǎ)

1.試劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需标(biāo)定) (4)Al片、錫粒(99.99%以上) (5)碳(tan)酸氫鈉飽和溶液(ye)、1%的澱粉溶液

2.儀器(qì):酸式滴定管、玻璃(li)彎管(帶膠塞)、錐形(xíng)瓶 3.實驗準備 (1)KIO3标準(zhǔn)溶液的配制和标(biāo)定 A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒(shāo)杯中,加入200ml水, 加熱(rè)至完全溶🤟解,冷卻(què)至室溫後,轉移于(yú)2000ml容量瓶中,用純水(shuǐ)稀釋至刻線,混勻(yún)備用。

注: 1.若溶液不(bu)澄清,應先過濾後(hou)稀釋。

2.此溶液應避(bi)光保存,每次标定(ding)後使用。

B:标定:

1.準确(què)稱取0.100g純錫,質量爲(wei)m,置于錐形瓶中。

2.加(jia)入20ml濃硫酸,加熱,至(zhì)冒白煙後,自然冷(lěng)卻至室溫。

3.加入70ml純(chun)水,沿壁緩慢加入(ru),搖勻,靜置。

4.加入50mlHCL後(hòu),再加入1.5～2gAl片,迅速塞(sāi)緊瓶口,待反應一(yī)段時間後加熱, 且(qiě)膠管一端插入NaHCO3飽(bao)和液中,反應至冒(mao)大泡,迅速用水🥵沖(chong)冷。

5.加入5ml澱粉溶液(yè),快速用KIO3溶液滴定(ding), 至溶液由無色變(bian)成淡蘭紫📧色,持續(xu)15S即可。消耗KIO3溶液體(tǐ)積爲V3溶液體積爲(wèi)V3溶液體積爲🈚V 滴定(ding)度T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶液配制(zhi)3溶液配制3溶液配(pei)制取與所需溶液(ye)等體積的純水,然(rán)後慢慢加入NaHCO3,邊加(jiā)邊攪拌,至固體溶(rong)解。

(3)1%的澱粉溶液配(pei)制取30ml純水加熱至(zhi)沸,溶入1.0g澱粉,至完(wan)全⁉️溶解後🌐,再😄加入(rù)69ml純水,備用。

4.錫含量(liàng)測定 A:試樣制備取(qu)20～30g焊絲,用甘油加熱(rè)熔化,以除🎯去💃焊劑(ji),冷卻後,用鑷子夾(jiá)出後, 用水洗再用(yong)異丙醇将表面擦(ca)淨,備用。 B:測定将A所(suǒ)得試樣鋸末,準确(què)稱取約0.150g,加入H2SO4等,其(qí)餘步驟👅同KIO3溶液标(biao)定。

原始記錄模式(shì): 硫酸紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣品(pin)制備

實驗方法:抽(chou)提法 1.試劑:異丙醇(chún) 2.儀器:250ml平底燒瓶、配(pei)套溫包、抽提♈管、冷(leng)凝管。

實驗步驟: (1)取(qu)樣:取焊絲80～100g,切成2～3mm,作(zuo)爲樣品備用。 (2)抽提(ti):取抽✏️提管📧,用💁濾紙(zhi)堵上小孔,小心将(jiāng)樣品倒入抽提管(guan), 并保證濾紙與管(guǎn)壁間無樣品進入(rù)。取100ml左右異丙醇加(jia)入燒瓶,安裝🚩好裝(zhuāng)置,并将冷凝管上(shang)口用濾紙包✨好,大(dà)約抽🔞提4小時。

(3)蒸餾(liu):卸下抽提管,裝上(shàng)蒸餾裝置,将溶液(yè)蒸至75ml左右後,停止(zhi)加📐熱。

(4)揮發:将抽提(tí)液倒入小燒杯中(zhōng),水浴加熱,至剩2ml左(zuǒ)右。

(5)烘幹:放入烘箱(xiang)中于110±5℃下烘幹,2小時(shi)後取出,放入幹燥(zao)器中備用。

七、發泡(pào)實驗

一.儀器:200ml小燒(shāo)杯、發泡器、刻度尺(chǐ)。

二.實驗步驟:

(1)取樣(yàng)品160ml于200ml燒杯中,放入(rù)發泡器,量其上升(sheng)高度(mm),若升至 200ml以上(shang),且泡🔆沫細小、均勻(yun),則發泡性好。

(2)取出(chu)發泡器,若泡沫在(zài)15S内不完全消失,且(qiě)液面四周仍有小(xiao)泡🏒殘留, 則合格。

八(bā)、顔色

實驗方法: 目(mù)測法實驗步驟:

1.取(qu)200ml幹淨小燒杯,加入(rù)100ml左右待測液。

2.将其(qí)與标準液平行放(fàng)置,看其顔色是否(fǒu)相同。

3.若顔色有異(yi),需從各方面考慮(lü)其原因。

九、比重

一(yi).儀器:比重計、比重(zhòng)管、溫度計。

二.實驗(yàn)步驟:

(1)将待測液約(yue)100ml,倒入比重管,估計(jì)其大約比重,選比(bǐ)重🙇🏻計, 将其放👄入待(dài) 測液中,靜置。

(2)在視(shì)線與其刻線對應(yīng)凹液面相平時,讀(dú)數,準确至0.001。

(3)記錄測(ce)試時環境溫度和(he)濕度。

十、機械雜質(zhi)

 實驗方法:目測法(fa)實驗步驟:

1.取幹淨(jing)燒杯200ml,倒入150ml左右待(dai)測液,靜置。

2.透過燒(shāo)杯看溶液中是否(fǒu)有懸浮物、漂浮物(wù)等雜質👉。

十一、水溶(rong)物電導率試驗

1.在(zai)四個100ml燒杯内,分别(bié)加入去離子水50ml,将(jiāng)兩個燒杯保存作(zuò)爲核對标準,其餘(yu) 二個燒杯中分别(bié)加入0.05±0.005g固體焊劑(或(huo)0.1ml液體焊劑)。

2.用電爐(lú)将燒杯中的水燒(shao)開,當大量冒氣泡(pào)時即停🚩止,注☂️意不(bu)要爆沸。

3.用去離子(zi)水徹底沖洗電導(dao)電極,然後浸入燒(shāo)杯中記下讀數。 核(he)對标準的電導,如(rú)大 于2μs/cm,則該水已被(bei)水溶性物質污染(ran),所有實驗需重做(zuò)。

4.二個試驗結果的(de)平均值作爲試液(ye)的電導率。用μs/cm表示(shì)。

十二、絕緣電阻試(shì)驗

1.樣闆制備

1.1 将特(tè)别的梳型電極樣(yàng)闆,用1:2鹽酸溶液除(chú)去氧化膜後❌,用水(shui)洗淨,用乙醇擦幹(gan)。

1.2 将液體焊劑或固(gu)體焊劑(配成30%異丙(bǐng)醇溶液)1ml均勻塗覆(fu)在1.1中處🛀理的闆上(shang)。

1.3 a.焊後:1.2處理的将覆(fù)銅闆放在幹淨的(de)錫鍋中焊接,待用(yong)。 b.焊🌈前:1.1處理好的闆(pan)子即可放在幹燥(zao)箱中在60±1℃溫度🔅下幹(gàn)燥1h。 1.4放入溫🏃度40±2℃,相對(duì)濕度約90+2(-3)%的潮濕箱(xiang)中,72h後取出💯, 再放入(rù)盛有特級酒石酸(suan)鉀鈉飽和溶液的(de)幹燥器🔴内。1小時左(zuǒ)右取出測🌍定, 使用(yong)高阻表, 以直☁️流 500v在(zài)3min内測定。

十三、銅闆(pǎn)腐蝕試驗

1.試樣制(zhì)備

1.11試樣: 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放(fang)入HCL(1:2)溶液中,除去氧(yang)化膜後,用水沖 洗(xǐ),再用乙醇清洗。放(fang)置空氣中充分幹(gàn)燥後,放入幹燥器(qì)待用。

1.12 50×150mm單面覆銅闆(pǎn)放入HCL(1:2)中除去氧化(huà)膜後,用水沖洗, 再(zài)用乙醇清洗💯放置(zhì)空氣中充分幹燥(zào)後,放入幹燥器待(dài)用。

1.2試料

1.21 0.1g樹脂芯錫(xī)絲或焊膏

1.22 0.1g實芯焊(hàn)絲試驗時再加0.005g固(gu)體焊劑或松香焊(hàn)劑

1.23 0.1實芯焊絲試驗(yan)時再滴液體焊劑(ji)。

 2.試驗步驟:

2.1取0.1g試料(liào)放在1.11制備的銅闆(pǎn)表面,250℃左右加熱,(放(fang)在設定的錫鍋中(zhōng)), 加熱約5s,使試料熔(rong)化,常溫冷卻後作(zuò)爲試樣。制🏃🏻四塊試(shi)樣, 一塊保持❗在常(chang)溫幹燥狀态作爲(wei)對照,三塊放在40±2℃溫(wen)度,90±2(3)%的恒溫箱中,連(lian)續72 小時後取出将(jiāng)它們同時㊙️對照試(shì)樣相比,檢驗腐蝕(shí)。

2.2在1.12制的覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊接5個焊(han)點,共制四塊試樣(yàng)㊙️, 其中一塊試樣保(bao)持常溫幹燥狀态(tài),留作對照試樣。三(san)塊試樣作爲腐☔蝕(shi)試樣,放在溫度爲(wei)40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕箱中(zhong),連續72h後🔆取出,将它(tā)們同對照試樣相(xiang)比,檢驗🔅腐蝕與否(fou)。

3.腐蝕結果評定放(fang)大20倍觀察比較腐(fu)蝕試樣與對照試(shi)樣,無明顯變化時(shí)則可以爲無腐蝕(shi),但試樣與對照試(shi)樣比較,出現下列(liè)現象之一者則視(shi)爲腐蝕。

A.試樣在焊(han)接過程中産生的(de)顔色可不判爲腐(fu)蝕, 但當其潮濕條(tiao)件下産生的綠蘭(lan)色或與對照試樣(yang)比🚶‍♀️較顔色擴大,則(ze)視爲腐蝕。

B.當焊劑(jì)殘留物内産生白(bái)斑或焊劑水化時(shí),則視爲腐💘蝕.

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